Chapitre 7 : Techniques de Caractérisation

 

Chapitre 7 : Techniques de Caractérisation

7.1. Spectroscopie Infrarouge (IR)

Principe

  • La spectroscopie infrarouge (IR) est une technique qui mesure l'absorption de la lumière infrarouge par les molécules, ce qui provoque des vibrations dans les liaisons chimiques.
  • Plage de fréquence : Les vibrations se produisent généralement dans la plage de 4000 à 400 cm1.

Types de Vibrations

  • Étirement : Changements dans la longueur des liaisons.
    • Étirement symétrique : Les deux atomes se déplacent vers ou s'éloignent du centre de la liaison de manière symétrique.
    • Étirement asymétrique : Un atome se déplace vers le centre de la liaison tandis que l'autre s'éloigne.
  • Flexion : Changements dans l'angle entre les liaisons.
    • Scissoring : Les atomes se déplacent de manière opposée dans le même plan.
    • Wagging : Les atomes se déplacent de manière opposée hors du plan.
    • Rocking : Les atomes se déplacent dans le même sens dans le même plan.
    • Twisting : Les atomes se déplacent de manière opposée hors du plan.

Interprétation des Spectres

  • Groupes fonctionnels : Chaque groupe fonctionnel a une fréquence de vibration caractéristique.
    • OH : 3200-3600 cm1
    • CH (alcanes) : 2850-2960 cm1
    • C=O : 1700-1750 cm1
    • C=C : 1620-1680 cm1
  • Bandes caractéristiques : Identification des pics spécifiques pour déterminer la présence de groupes fonctionnels particuliers dans une molécule.

7.2. Résonance Magnétique Nucléaire (RMN)

Principe

  • La RMN est basée sur l'absorption des ondes radiofréquences par les noyaux des atomes dans un champ magnétique.
  • Les noyaux possédant un spin non nul, comme 1H et 13C, peuvent être observés en RMN.

Types de Spectroscopie RMN

  • RMN du proton (1H-RMN) : Étudie les noyaux d'hydrogène dans une molécule.
  • RMN du carbone (13C-RMN) : Étudie les noyaux de carbone dans une molécule.

Paramètres Importants

  • Déplacement chimique (δ) : Position du signal par rapport à un standard (TMS). Mesuré en ppm (parties par million).
  • Couplage spin-spin : Interaction entre spins des noyaux voisins, donnant lieu à des multiplets.
    • Constante de couplage (J) : Distance entre les pics d'un multiplet, mesurée en Hz.
  • Intégration : Aire sous les pics, proportionnelle au nombre de noyaux équivalents contribuant au signal.

Interprétation des Spectres

  • Environnement chimique : Le déplacement chimique renseigne sur l'environnement électronique autour du noyau.
  • Structure moléculaire : Le nombre de signaux et leur intégration indiquent le nombre de protons/carbonnes équivalents.
  • Relations spatiales : Les constantes de couplage et les multiplets fournissent des informations sur la proximité et la connectivité des noyaux.

7.3. Spectrométrie de Masse (MS)

Principe

  • La spectrométrie de masse (MS) mesure le rapport masse/charge (m/z) des ions pour déterminer la masse moléculaire et la structure des composés.
  • Ionisation : Les molécules sont ionisées pour former des ions. Les méthodes courantes incluent l'ionisation par impact électronique (EI) et l'ionisation électrospray (ESI).

Types de Spectres

  • Spectre de masse : Affiche l'intensité des ions en fonction de leur rapport m/z.
  • Pic moléculaire (M+) : Le pic représentant la masse moléculaire de l'ion parent.
  • Fragments : Les ions résultants de la fragmentation de l'ion parent, fournissant des indices sur la structure de la molécule.

Interprétation des Spectres

  • Masse moléculaire : Identification du pic moléculaire pour déterminer la masse de la molécule.
  • Structure moléculaire : Analyse des fragments pour déduire la structure de la molécule.
  • Isotopes : Les motifs isotopiques aident à identifier la présence d'éléments avec des isotopes naturels (par exemple, Cl, Br).

7.4. Chromatographie

Types de Chromatographie

Chromatographie sur Couche Mince (TLC)

  • Principe : Séparation des composés sur une fine couche de matériau adsorbant.
  • Procédure :
    • Application de l'échantillon sur une plaque.
    • Développement de la plaque dans un solvant.
    • Visualisation des spots sous UV ou avec des réactifs.
  • Analyse : Calcul du rapport frontal (Rf) pour identifier les composés.

Chromatographie en Phase Liquide à Haute Performance (HPLC)

  • Principe : Séparation des composés dans une colonne remplie de phase stationnaire sous haute pression.
  • Éléments :
    • Phase mobile : Solvant(s) poussés à haute pression.
    • Phase stationnaire : Matériau adsorbant dans la colonne.
    • Détecteurs : Détecteurs UV, fluorimétriques, etc.
  • Applications : Analyse quantitative et qualitative des composés, séparation de mélanges complexes.

Chromatographie en Phase Gazeuse (GC)

  • Principe : Séparation des composés volatils dans une colonne avec une phase stationnaire et un gaz vecteur.
  • Éléments :
    • Phase mobile : Gaz vecteur (hélium, azote).
    • Phase stationnaire : Matériau adsorbant ou liquide sur un support solide.
    • Détecteurs : Détecteurs à ionisation de flamme (FID), spectrométrie de masse (GC-MS), etc.
  • Applications : Analyse des composés volatils et semi-volatils, contrôle de la qualité, analyse environnementale.